X射線衍射儀是一種基于X射線與物質(zhì)相互作用原理的高精度分析儀器，主要用于測定物質(zhì)的晶體結(jié)構(gòu)、物相組成及晶體學(xué)參數(shù)。其核心原理是布拉格方程（2dsinθ=nλ），當(dāng)X射線照射到晶體上時(shí)，晶體中規(guī)則排列的原子會(huì)使X射線發(fā)生衍射，衍射波在特定方向上疊加增強(qiáng)，形成特征衍射峰。通過分析衍射峰的位置、強(qiáng)度及形狀，可獲取晶面間距、晶胞參數(shù)、原子排列方式等關(guān)鍵信息。

　　X射線衍射儀其基本結(jié)構(gòu)可分為以下六個(gè)核心部分：

　　一、X射線源

　　X射線源是產(chǎn)生入射X射線的裝置，是儀器的“光源”，直接影響衍射信號的強(qiáng)度和質(zhì)量。

　　核心組件：

　　X射線管：z常用的是密封式X射線管（如銅靶、鉬靶），通過燈絲發(fā)射電子，經(jīng)高壓加速后撞擊金屬靶材，產(chǎn)生特征X射線（如Cu靶的Kα射線，波長0.15418nm）；高d儀器可能配備旋轉(zhuǎn)陽極X射線管，通過靶材高速旋轉(zhuǎn)增強(qiáng)散熱，輸出更強(qiáng)的X射線。

　　高壓電源：為X射線管提供加速電壓（通常20-60kV）和燈絲電流（10-50mA），控制電子能量和發(fā)射量。

　　冷卻系統(tǒng)：通過水冷或油冷裝置帶走X射線管產(chǎn)生的熱量，防止靶材因高溫?fù)p壞。

　　二、測角儀

　　測角儀是XRD的“機(jī)械核心”，用于精確控制樣品、X射線源和檢測器的相對角度，滿足布拉格衍射條件（2d sinθ=nλ）。

　　核心功能：通過精密機(jī)械結(jié)構(gòu)實(shí)現(xiàn)角度調(diào)節(jié)，分為兩種類型：

　　θ-2θ型（z常用）：樣品隨θ角轉(zhuǎn)動(dòng)，檢測器隨2θ角轉(zhuǎn)動(dòng)，確保衍射信號始終被檢測。

　　θ-θ型：樣品固定，X射線源和檢測器以2:1比例轉(zhuǎn)動(dòng)。

　　關(guān)鍵部件：

　　樣品臺(tái)：放置樣品（粉末、薄膜、塊狀等），需保證樣品平面與旋轉(zhuǎn)軸嚴(yán)格對齊。

　　角度編碼器：精確測量轉(zhuǎn)動(dòng)角度（精度可達(dá)0.0001°），確保角度控制的準(zhǔn)確性。

　　驅(qū)動(dòng)系統(tǒng)：由步進(jìn)電機(jī)驅(qū)動(dòng)，實(shí)現(xiàn)連續(xù)或步進(jìn)式角度掃描（如1°/min到10°/min的掃描速度）。

　　三、光路系統(tǒng)

　　光路系統(tǒng)用于“整理”X射線，減少雜散輻射，提高衍射信號的純度和強(qiáng)度，分為入射光路和衍射光路。

　　入射光路組件：

　　準(zhǔn)直器（如索拉狹縫、發(fā)散狹縫）：限制X射線束的發(fā)散角，使入射光為平行或聚焦光束。

　　單色器（如石墨單色器）：過濾靶材產(chǎn)生的非特征X射線（如Kβ射線），僅保留單色特征X射線（如Kα1），降低背景干擾。

　　衍射光路組件：

　　接收狹縫：限制進(jìn)入檢測器的衍射光范圍，提高空間分辨率。

　　防散射狹縫：阻擋非衍射方向的雜散輻射，減少背景噪聲。

　　四、檢測器

　　檢測器是“信號接收器”，將衍射X射線轉(zhuǎn)換為可測量的電信號。

　　常見類型：

　　閃爍計(jì)數(shù)器：傳統(tǒng)檢測器，通過X射線激發(fā)閃爍體產(chǎn)生熒光，再由光電倍增管轉(zhuǎn)換為電信號，適合常規(guī)測量。

　　硅漂移檢測器（SDD）：半導(dǎo)體檢測器，響應(yīng)速度快、能量分辨率高，可區(qū)分不同波長的X射線，適合快速掃描或多元素樣品。

　　CCD面探測器：可同時(shí)采集大范圍衍射信號，適合實(shí)時(shí)成像或薄膜織構(gòu)分析。

　　五、控制系統(tǒng)與數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)

　　控制系統(tǒng)：由計(jì)算機(jī)和專用軟件組成，通過程序控制X射線源參數(shù)（電壓、電流）、測角儀轉(zhuǎn)動(dòng)、檢測器工作狀態(tài)等，實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化掃描（如連續(xù)掃描、步進(jìn)掃描）。

　　數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)：將檢測器輸出的電信號轉(zhuǎn)化為衍射圖譜（縱坐標(biāo)為強(qiáng)度，橫坐標(biāo)為2θ角），并提供物相檢索、晶格參數(shù)計(jì)算、晶粒尺寸分析等功能（常用軟件如Jade、MDI）。

　　六、輔助系統(tǒng)

　　冷卻系統(tǒng)：除X射線管外，部分檢測器（如CCD）也需冷卻以降低噪聲。

　　真空/惰性氣體系統(tǒng)：用于測量易氧化樣品或減少空氣對長波長X射線的吸收（如測量輕元素時(shí)）。

　　自動(dòng)進(jìn)樣器：高通量儀器配備，可實(shí)現(xiàn)多個(gè)樣品的連續(xù)測量。