X射線衍射儀(XRD)是一種基于X射線與晶體材料相互作用原理的高精度分析儀器,通過測量衍射峰參數解析物質的晶體結構、晶粒尺寸、取向及應力分布等信息,廣泛應用于材料科學、地質勘探、工業檢測及生物醫學等領域。
  其核心原理:當單色X射線照射晶體時,晶體中規則排列的原子使X射線發生衍射,衍射波疊加形成特定圖譜。根據布拉格方程(2dsinθ=nλ),通過分析衍射峰位置(2θ)、強度(I)及形狀,可確定晶面間距、晶胞參數及原子排列方式,進而推斷物質成分與結構特征。
  一、開機與準備
  環境檢查:確保實驗室通風良好,電源穩定,并檢查循環水冷卻系統(如有)是否正常運行。
  開啟設備:先打開循環水機/空壓機,再打開X射線發生儀和計算機電源,等待高壓穩定。
  軟件校準:運行控制軟件,進行系統校準,設置X射線管的靶材(如銅靶)和工作參數。
  二、樣品處理
  粉末樣品:將樣品研磨至粒徑小于45μm,均勻鋪在樣品架的凹槽中并壓平,確保表面平整無擇優取向。
  薄膜樣品:使用專用樣品架固定,確保檢測面朝上且無遮擋。
  三、參數設置與數據采集
  設置掃描參數:在軟件中設置掃描范圍(如10°-90°)、步長(如0.02°)、掃描速度(如8°/min)以及X射線管的電壓和電流(如40kV/30mA)。
  開始測量:確認樣品位置無誤后,啟動測量程序,儀器將自動進行掃描并記錄衍射圖譜。
  四、關機與維護
  降壓關機:測量結束后,先將X射線管電壓和電流降至低,關閉高壓,再依次關閉X射線發生儀、循環水系統和總電源。
  清理樣品:取出樣品,清理樣品臺殘留物。
  定期維護:根據儀器要求進行定期維護,如X射線管的老化處理、光學系統清潔等。
